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"三富"的质检技术
发表时间:  2009/11/17     录入: bennylee    阅读:  4680 次

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一、硅铁中硅的测定(比重法)
硅铁中硅量的测定,有重量法及硅氟酸钾容量法,重量法准确度高,但操作繁琐,时间较长。硅氟酸钾容量法时间稍快,但精确度不高,以上方法,均需用贵重仪器及有害试试剂,不太适宜于小型化验室作为快速测定之用。

根据硅与铁的相对密度(硅的相对密度为2.40,铁的相对密度为7.80)之差,多年来,在分析领域中,曾有用相对密度之差测硅的方法,但都需要特制的仪器,由于这一限制,使这一方法难于推广。

本法不需特殊仪器,不用任何药品,只需称几次一天秤,在3min内即可得到结果,与化学分析的结果之差,均保持在1%以内,用这种方法,作进厂硅铁的初验,是切实可行的(特别是小型炼钢厂)。

⒈试验方法:

先将比重瓶(25~50mL)装满蒸馏水后称重,令其质量为m1,倒去水的1/3,备用。称试样质量m(一般称5g左右,样品多称,可以减小误差),仔细地通过干燥后的漏 斗(3~5cm),倒入上述比重瓶中,向左和向右各摇20转,加满蒸饮水,盖好瓶盖,称 重,令其质量为m2。

⒉计算:



m

相对密度= ———————

m1 + m — m2

⒊标准曲线绘制:

取已知含量的标样(不少于三点),用上述方法,求出相对密度,然后在计算纸上绘 制曲线。

⒋注意事项:

漏斗应绝对干燥。比重瓶瓶塞的毛细管无气泡,周围(比重瓶)要用滤纸擦干,称重的时间不能保持太久。如货源变动,要校正曲线。


二.不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定(适用金属元素分析仪)

主要试剂:

1、王水

2、高氯酸

3、定锰混酸(1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL,加入硝酸银2克)

4、过硫酸铵(20%)

5、亚硝酸钠(10%)

6、硫磷混酸(900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL)

7、硫酸亚铁铵(0.8 ~2%,每1000 mL中加入硫酸50 mL,溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好)

8、铬指示剂(0.2%,取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸,碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解)

9、硫酸(1+6)

10、亚硫酸钠(10%)

11、钼酸铵(5%)

12、氟化钠—氯化亚锡溶液(配制2.4%的氟化钠溶液,在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克)

13、柠檬酸铵(15%)

14、中性红指示剂(0.1%的乙醇溶液)

15、氨水(1+1)

16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于300mL水,加入5滴盐酸,稀释至500mL]

17、BCO溶液(0.3%,取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水,用玻璃棒压碎,加入100mL无水乙醇和400mL温水,搅拌溶解,如有不溶可过滤,稀释至1000mL)

18、过氧化氢(1+9)

19、混酸(500 mL溶液中加入60 mL硫酸,50克柠檬酸铵),5 mL PAR试剂(0.03%,间苯二酚)

20、PAR试剂(0.03%,间苯二酚)

21、硫酸(1+1)

22、抗坏血酸(5%)

23、硫氰酸钠(铵)(10%)

24、草酸—硫酸溶液(5%,100 mL中含草酸5克,硫酸1 mL)

25、变色酸[3%,取3克变色酸(1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠)

26、氟化铵(35%,贮于塑料滴瓶中)



一、试液的制备

称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中,加入王水10 mL溶解后,取下稍冷,加入10 mL高氯酸,加热至冒高氯酸烟30 ~60秒(冒高氯酸烟时液面平静,白色的高氯酸烟至瓶口回流),取下冷却(有盐析出,高铬为红色),加水摇动至盐溶解,定容至100mL。备用。

二、元素的测定

1.锰的测定(0.1~2.0%)

移取试液5~10mL于250锥形瓶中,加20mL定锰混酸(1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL,加入硝酸银2克),加10mL过硫酸铵(20%),于电炉上煮沸1分钟,取下后放置3分钟后,流水冷却至室温,加入20~40mL水,于530nm波长处以水为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比,则在发色液中滴加亚硝酸钠(10%)摇动至高锰颜色褪去为参比。

2.铬的测定(2—40%)

取试液10 mL于250 mL锥形瓶中,加入10 mL水,加10 mL硫磷混酸(900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL),用硫酸亚铁铵滴定溶液(0.8 ~2%,每1000 mL中加入硫酸50 mL,溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好),滴定至溶液呈绿色,加入2滴铬指示剂(0.2%,取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸,碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解),震荡出现紫红色,继续滴定至亮绿色为终点。用含量相近的标准样品滴定度,换算铬含量。

3.磷的测定(0.001 ~0.1%)

取试液5 ~10 mL于200 mL锥形瓶中,加入7 mL硫酸(1+6),2 mL亚硫酸钠(10%)还原高价铬。加热煮沸15秒,取下立即加入10 mL钼酸铵(5%),摇匀,立即加入20 mL氟化钠—氯化亚锡溶液(配制2.4%的氟化钠溶液,在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克)。摇匀,放置3 ~5分钟后于流水冷却。于660nm波长处以水为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

4.铜的测定(0.01~1.0%)

取5~10mL试液于50mL容量瓶中,加入10mL柠檬酸铵(15%),滴加2滴中性红指示剂(0.1%的乙醇溶液),用新配制的氨水(1+1)调至溶液由红变黄,过量2滴,加入10mL缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于300mL水,加入5滴盐酸,稀释至500mL],加10mLBCO溶液(0.3%,取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水,用玻璃棒压碎,加入100mL无水乙醇和400mL温水,搅拌溶解,如有不溶可过滤,稀释至1000mL),2分钟后定容,于600nm波长处以水为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比,则同样操作,只是BCO溶液。

5.钒的测定(0.01 ~0.5%)

取试液5 mL于50 mL容量瓶中,加入10 mL EDTA溶液(2%),滴加4滴过氧化氢(1+9),加入5 mL混酸(500 mL溶液中加入60 mL硫酸,50克柠檬酸铵),5 mL PAR试剂(0.03%,间苯二酚),水浴2分钟,取下稍冷后,用水定容。于530nm波长处以水为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比,则同样操作,只是不加PAR。

6.钼的测定(0.05~4.0%)

移取试液5~10mL于50mL容量瓶中,加入2mL亚硫酸钠(10%),煮沸30秒,取下放置3分钟,加入6mL硫酸(1+1),10mL抗坏血酸(5%),摇匀,加入10mL硫氰酸钠(铵)(10%),用水定容,摇匀。放置10~20分钟,(低于15℃时放置20~30分钟)。于460nm波长处以水为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比,则同样操作,只是不加硫氰酸钠(铵)。

7.钛的测定(0.01 ~1.0%)

(1)取试液5 mL于50 mL容量瓶中,滴加1 ~5滴亚硫酸钠(10%)还原高价铬,加入25 mL草酸—硫酸溶液(5%,100 mL中含草酸5克,硫酸1 mL),加约15 mL水,加入5 mL变色酸[3%,取3克变色酸(1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠),加少量水调成糊状,用水稀至100 mL,加3克亚硫酸钠。贮于棕色瓶,避光。通常可用1 ~3个月,为淡黄色,变深不可用 ]。定容。

于490nm波长处以褪色液为参比,用1~3cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。

如需做试剂参比,在剩余试液中加2 ~3滴氟化铵(35%,贮于塑料滴瓶中),使钛颜色褪去。

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